氣體分析員安全操作規(guī)程（三項(xiàng)管理制度）
一、氣體分析員應(yīng)按儀器說(shuō)明書(shū)的規(guī)定進(jìn)行操作。
二、檢查儀器各部位是否良好、正常接頭有無(wú)脫落。
三、通入載氣，檢查整個(gè)儀器的氣路是否漏氣。
四、接通電源，檢查電壓、電流指示數(shù)是否正常。
五、確定檢測(cè)室、恒溫箱、轉(zhuǎn)化爐的溫度。打開(kāi)儀器開(kāi)關(guān)，通電預(yù)熱觀察溫升有無(wú)異常變化，并活化轉(zhuǎn)化柱。
六、根據(jù)分析的需要，分別或同時(shí)啟動(dòng)火焰離子檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器等，開(kāi)動(dòng)記錄儀，進(jìn)行基線調(diào)零和記錄調(diào)零。零點(diǎn)漂移和噪音不得超過(guò)說(shuō)明書(shū)的規(guī)定。
七、基線穩(wěn)定后，用適量的標(biāo)準(zhǔn)氣體標(biāo)定儀器的靈敏度，求出定量校正值。
八、對(duì)一氧化碳的分析要反復(fù)試驗(yàn)，找出最佳操作條件，保證能較好的分離和有較高的精度。
九、一般采用六通閥進(jìn)樣，為確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，每種樣品應(yīng)分析2次，偏差不大時(shí)取其平均值;偏差較大時(shí)應(yīng)再次進(jìn)樣分析，直到有2次數(shù)值接近為止。
十、用外標(biāo)法(峰高或峰面積法)計(jì)算氣體濃度時(shí)，須進(jìn)3次以上不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合氣體，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。進(jìn)行氣樣分析時(shí)的操作條件(如各種氣體的流量、工作溫度、進(jìn)樣量等)必須與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的條件嚴(yán)格一致，被測(cè)氣體的濃度可由所得峰面積或峰高值從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出。
十一、當(dāng)零點(diǎn)漂移、噪音電平、靈敏度等出現(xiàn)異常時(shí)，應(yīng)停止氣體分析，查找原因;故障排除后，儀器的靈敏度應(yīng)重新標(biāo)定。
十二、停機(jī)時(shí)，先斷各檢測(cè)器、恒溫箱部件的電源，各旋鈕打到初始位置。使用轉(zhuǎn)化爐時(shí)，要待轉(zhuǎn)化爐溫度降至50℃時(shí)方可關(guān)斷載氣。
十三、分析氣體要做詳細(xì)記錄，分析結(jié)果要及時(shí)匯報(bào)有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)和部門(mén)。
十四、、氫火焰檢測(cè)器是高靈敏度檢測(cè)器，必須用高純度的載氣，空氣不能含有有機(jī)氣體，氣體輸入前應(yīng)嚴(yán)格凈化。
所有載氣純度應(yīng)為99、9%或99、99%，并且其中不得含有腐蝕性物質(zhì)、機(jī)械雜質(zhì)以及其他污染物。
十五、不要把老化的轉(zhuǎn)化柱連接到檢測(cè)器上，以免儀器被柱內(nèi)蒸氣污染。在開(kāi)“熱導(dǎo)電流”前，必須檢查轉(zhuǎn)化柱，要求接在熱導(dǎo)池上。
十六、用氫氣作載體時(shí)，在活化時(shí)不經(jīng)燃燒的氮?dú)庾⒁獠灰胚M(jìn)爐膛，以免氫氣與爐體接觸而發(fā)生爆炸，應(yīng)盡量使載氣排出到室外。
十七、嚴(yán)禁油污、有機(jī)物及其他物質(zhì)進(jìn)入檢測(cè)器及管道，以免造成管道堵塞或儀器性能惡化。
十八、玻璃型氣體分析儀器的安裝要求是
(一)儀器的玻璃部件應(yīng)洗凈烘干，并按規(guī)定要求組裝梳形管、量管和水套管、燃燒器、管式電爐、吸收器、壓力補(bǔ)償器等;
(二)把梳形管固定在木架上，然后依次裝上氣體量管、補(bǔ)嘗計(jì)、吸收器、燃燒器、氧化管、管式電爐、水準(zhǔn)瓶等，安裝要穩(wěn)固。
十九、配制試劑的操作步驟是
(一)配制適量濃度為25%的堿性溶液(用于吸收二氧化碳);
(二)配制適量的焦性設(shè)食子酸溶液。將焦性沒(méi)食子酸溶于水，然后加氫氧化鉀溶液混合(用于吸收氧氣);
(三)配制飽和食鹽水溶液(加10%)的硫酸和適量甲基橙，作限定液用;
(四)配制10%的硫酸水溶液(加適量甲基橙、用于燃燒器和儲(chǔ)氣瓶)。
(五)將以上配制液分別注入吸收瓶、水準(zhǔn)瓶、燃燒器、儲(chǔ)氣瓶中，并在吸收瓶中注入幾毫米厚的液態(tài)石蠟，防止吸收大氣中氧氣而失效。
二十、檢查調(diào)試儀器的步驟如下
(一)將所有活塞擦凈，涂適量真空活塞油(要避開(kāi)活塞孔)，插入活塞插座中，旋至全活塞透明而不漏氣為止;
(二)對(duì)儀器進(jìn)行氣密性檢查;
(三)進(jìn)行梳形管靜空間體積的校正：
1、利用純氧氣
將全部靜空間充入純氧氣，然后取50毫升純氮?dú)?，并讀取量管讀數(shù)R1(毫升)，此后在吸收器吸收氧后，讀取量管讀數(shù)R2(毫升)，則靜空間的體積U為：
U = R1 + R2，毫升
2、利用空氣
取新鮮空氣98.5毫升，量讀吸收二氧化碳后的讀數(shù)R1(毫升)，然后在吸收器里吸收氧氣，量讀吸收氧氣后的讀數(shù)R2(毫升)，則靜空間體積U為：
U = (R1-R2)/0.2095-98.5，毫升
式中0.2095——空氣中氧氣含量。
(四)儀器的空白測(cè)定按操作規(guī)程要求對(duì)所取新鮮空氣進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果要符合空氣成份常數(shù)，操作誤差不得超過(guò)±0.05%;否則說(shuō)明儀器漏氣或操作有誤。
二十一、在儀器上取樣時(shí)，將采來(lái)的氣樣通入氯化鈣干燥管，排除殘留氣體后量取讀數(shù)R0(毫升)，則氣樣體積為：
V0 =R0 + U，毫升
二十二、二氧化碳和氧氣濃度的分析采用化學(xué)試劑吸收反應(yīng)法。甲烷濃度分析采用燃燒反應(yīng)法。氫氣和一氧化碳濃度的分析可采用類似的方法進(jìn)行。
(一)二氧化碳濃度的分析
提升水準(zhǔn)瓶，將量管內(nèi)氣體送入盛堿性溶液的吸收瓶，往返吸收4-5次，二氧化碳被吸收，在量管上讀取剩余氣樣值R1(毫升)，則吸收二氧化碳后的氣樣體積V1為：
V1= R1+ U，毫升
二氧化碳的濃度nCO2按下式計(jì)算：
nCO2 =(V0+ V1)/V0× 100%
(二)氧氣濃度的分析
用同樣的方法將剩余氣樣送入盛焦性設(shè)食子酸溶液的吸收瓶吸收氧氣，氧氣被吸收后在量管上讀取剩余氣樣值R2(毫升)，則吸收氧氣后氣樣體積V2為：
V2= R2U，毫升
氧氣的濃度nO2按下式計(jì)算：
nO2 =(V1+ V2)/V0× 100%
(三)甲烷濃度分析
把上述剩余氣樣全部送到儲(chǔ)氣瓶，打開(kāi)量管上部開(kāi)關(guān)注入適量氧氣(助燃?xì)?，此時(shí)量管讀數(shù)為Ra，提升水準(zhǔn)瓶將氣體送入燃燒器，從儲(chǔ)氣瓶里放出適量氣樣(燃燒氣)，量取讀數(shù)Rib，將其他送入燃燒器。
助燃?xì)夂腿紵龤饣旌铣浞秩紵?，?jīng)過(guò)冷卻送入裝有堿性溶液的吸收管，吸收燃燒生成的二氧化碳，吸收后取回量管內(nèi)，量取讀數(shù)Arc(毫升)，則助燃?xì)怏w體積Va為：
Va= Ra+ U，毫升
甲烷燃燒前的體積Vb為：
Vb= Ra + Rib+ U，毫升
燃燒并吸收二氧化碳后的體積Vic為：
Vic= Rc+ U，毫升
甲烷的濃度nCH4按下式計(jì)算：
nCH4 =(VbVC)/3Rb×100% = (Ra+RbRc)/3Rb×100%
23、配制溶液要掌握好比例，溶解強(qiáng)堿時(shí)不能用手觸摸，稀釋硫酸必須將酸慢慢倒入水中。
二十四、每次量取氣樣值的操作要一致，必須由一人完成。
二十五、在燃燒器中燃燒可燃?xì)怏w時(shí)，不能讓限定液和白金絲接觸。
二十六、在讀取量管氣樣值時(shí)，要看水柱凹面與刻度相切處，且各吸收瓶、儲(chǔ)氣瓶、燃燒瓶、U型管內(nèi)的液面應(yīng)在原定刻度線上。
二十七、若氣樣分析中途作廢，應(yīng)先抽取儲(chǔ)氣瓶中的氫氣沖洗梳形管，然后才能重新取樣分析。
二十八、操作人員精力要集中，眼睛應(yīng)注視液面變化，防止溶液進(jìn)入梳形管或與其他溶液混合。
二十九、平時(shí)儀器各液面、活塞的位置應(yīng)保持在準(zhǔn)備取樣分析的狀態(tài)。
三十、化驗(yàn)室溫度不得低于18攝氏度，整個(gè)分析過(guò)程中的室溫應(yīng)保持不變。
